Perbandingan dengan Uap Distillation-Liquid/Liquid Ekstraksi dan Ekstraksi Soxhlet

MAKALAH

KIMIA ANALISIS DASAR

Simultan Ekstraksi Destilasi Atsiri Flavor Beberapa Komponen dari Pu-erh Tea, Sampel Perbandingan dengan Uap Distillation-Liquid/Liquid Ekstraksi dan Ekstraksi Soxhlet

 Untuk Memenuhi Tugas Mata Kuliah Kimia Analisis Dasar

Dosen pembimbing

Beghum Fauziah M.farm

Di susun oleh :

M.Ichya’uddin            (09630034)

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI (UIN)

MAULANA MALK IBRAHIM

FAKULTAS SAINS dan TEKNOLOGI

JURUSAN KIMIA

2010

Latar Belakang

Teh Pu-erh merupakan spesies teh khusus di Cina dan telah menjadi salah satu minuman paling populer di barat daya China dan Asia Tenggara, karena sifat khusus avour dan manfaat kesehatan, dimana melalui proses pasca-fermentasi khusus, menggunakan teh hijau mentah dibuat dari daun C. sinensis var. assamica  sebagai bahan asli [2]. Karena teh Pu-erh memiliki avour mabuk dan rasa rendah stimulasi di infus teh [1] yang mungkin cocok untuk menembah nafsu makan perempuan, beberapa tahun terakhir, minat avor dan sifat sehat dan penyelidikan ilmiah terkait meningkatkan [3, 4]. Sampai sekarang, sedikit informasi tentang hubungan antara komposisi kimia untuk  avor yang tersedia.  
Dalam rangka untuk mengeksplorasi di uence dari komponen untuk avor, rasa, dan analisis kuantitatif kualitas komponen utama avor volatil dalam teh Pu-erh adalah salah satu prosedur kunci. Persiapan sampel  merupakan langkah penting dalam prosedur analitis untuk minum teh Pu-erh. teknik ekstraksi Kompatibel dapat memberikan hasil yang meyakinkan untuk penentuan komponen target. Untuk analisis komponen volatile atau perekat bagian minyak TiAl, teknik ekstraksi, termasuk ekstraksi Soxhlet [7], cairan-cairan  ekstraksi (LLE) [8], ekstraksi distilasi pelarut simutaneous (SDE) [9], microextraction fasa padat (SPME) [10], dan microextraction head space (HSME) [11] dan sebagainya, telah digunakan untuk matices berbeda.

Ekstraksi Soxhlet adalah metode klasik selama beberapa dekade di ekstraksi senyawa organik dari sampel padat, dan alat ini telah dikembangkan untuk beberapa jenis khusus yang di gunakan [12]. Hal ini dianggap sebagai metode ekstraksi "menyeluruh", karena fase organik didinginkan dari larutan tabung terus melewati target sampel padat selama berjam-jam. Namun, pemulihan miskin umumnya terjadi untuk ekstraksi senyawa volatile tinggi atau panas-labil.  
LLE adalah metode konvensional untuk isolasi dari semua tingkat didih senyawa atsiri, berdasarkan pada kompatibilitas senyawa dengan fasa organik yang dipilih. SDE, diusulkan oleh Godefroot  dan sebagainya [14], telah banyak diterapkan pada analisis komponen volatil dalam sampel teh [15]. Meskipun pemulihan rendah telah ditemukan untuk mengekstraksi komponen yang paling volatile atau panas-labil teknik ini telah mencapai pemulihan yang lebih tinggi dan pengulangan yang lebih besar dari komponen volatil atau semi-volatile dan panas-stabil daripada teknik isolasi lain seperti SPM [10] atau HSME ketika rendah suhu air dalam sistem sirkulasi digunakan.  
SPME dan HSME relatif teknik baru yang mampu menjawab kebutuhan untuk berkonsentrasi komponen dalam [, 10 11] headspace. Keduanya menggunakan sepotong kecil leburan silika, di mana fasa cair atau padat mirip dengan fase GC stasioner, telah dilapisi untuk menyerap komponen yang diinginkan dan berkonsentrasi mereka pada bahan tersebut. Dengan demikian, dua teknik yang lebih sensitif untuk isolasi komponen volatil tinggi dari SDE, sedangkan repeatability kurang sensitif dan lebih rendah untuk volatil rendah dari SDE.

      Konvensional, teh pu-erh terkondensasi ke biskuit-teh pie-seperti dalam prosedur pemrosesan akhir. Ekstraksi komponen avor volatil akan di erent dari teh hijau dan hitam. Dalam rangka untuk memilih teknik ekstraksi terbaik untuk mempelajari komponen avor volatile teh Pu-erh, sebuah SDE dimodifikasi dievaluasi untuk penentuan tipe quantita dari analit menggunakan decylate etil sebagai standar internal, dan dua teknik klasik, destilasi uap-cair / ekstraksi cair dan ekstraksi Soxhlet.

Tujuan

·         Untuk mengetahui komponen-kompenen  avor volatil dalam sampel teh Pu-erh.

·      Untuk mengetahui perbandingkan metode SD-LLE dan ekstraksi Soxhlet dalam mengetahui komponen-kompenen  avor volatil dalam sampel teh Pu-erh.

Metodelogi

Aparat

GC

Ekstrak pekat yang dikromtograpikan oleh sistem seri HP 6890 GC (Agilent USA). A 30 m × 0,25 mm DB-5 kuarsa kapiler Colum (Supelco, Bellefonte, PA, USA) dengan 0,25 μ m tebal film digunakan untuk menyelesaikan volatil. Suhu pemrograman adalah sebagai berikut: suhu oven awal yang ditetapkan sebesar 60
C and terus selama 3 menit, lalu diangkat ke 200 Catarampof4 C / menit dan disimpan selama 2 menit, untuk 210 Catof1 C / menit dan disimpan untuk
2 menit, dan akhirnya, itu diangkat ke 270 C dan disimpan selama 7 menit Nitrogen digunakan ascarrier gas dengan tekanan columnhead di 12,26 kPa dalam modus tekanan konstan. volume injeksi adalah 2 μ L. Pemrograman split / suhu injeksi splitless adalah pada kisaran 260 C dengan rasio pemecahan 10: 1 dan detektor FID pada 280 C.

Preparasi Sampel

Percobaan analisis ini,merupakan uji analisis kualitatif karena pada uji ini melakukan pengidentifikasian terhadap komponen pada teh, dimana dengan membandingkan metode analisis yakni dengan ekstraksi uap distillation-liquid/liquid dan ekstraksi Soxhlet. Ekstraksi sendiri merupakan metode pemisahan dalam kimia yang sewring di gunakan dalam uji analisis suatu analit. Pada uji analis ini  sampel yang dipakai adalah  teh Pu-erh yang diperoleh dari Dayı Limited Incorporation (Menghai, Yunnan, Cina). Pemilihan sampel ini dikeringkan pada suhu 40 C dengan menggunakan  oven elektrik selama enam jam dan setelah dikeringkan untuk digunakan. Setelah sampel diperoleh melelui proses pengeringan dan telah siap untuk digunakan larutan dari sampel di buat dengan melarutkan tunggal padat / standar cair dalam diklorometana ke konsentrasi yang sesuai, tergantung pada isi dalam teh Pu-erh.

Simultan Distilasi Ekstraksi Larutan-(SDE)

SDE ini merupakan sistem ekstraksi tertutup dan berkesinambungan, di mana komponen target bisa "tuntas" ditransfer ke fasa organik. Selain itu, suhu air yang beredar di SDE yang ditetapkan sebesar 8. C, mengurangi kehilangan komponen-volatile tinggi dalam sampel yang di uji sehingga hasil yang diperoleh dari analit dapat teridentifikasi secara maksimal.

Simultan Distilasi Ekstraksi Larutan-(SDE) dilakukan pada alat microversion. Diklorometana dan Decy etil, akhir dipakai sebagai standar pelarut dalam uji analisis ini pada internal masing-masing uji. Untuk ekstraksi masing-masing uji adalah  15 g sampel teh, natrium sulfat 10 g, 100 μ L larutan standar internal dan 300 mL air ultra-murni ditempatkan dalam labu ukur 100 ml serta diklorometana pada labu ukur 50 ml. Suhu dari sirkulasi sistem air ini dioperasikan pada suhu 8 C. destilasi uap ini  dihentikan setelah 2 jam, sedangkan pelarut ekstraksi dilanjutkan selama 15 menit lebih lanjut. Ekstrak dipekatkan untuk 1 mL pada suhu 10 C dengan alat nitrogen-PURG (Shanghai ANPEL Ilmiah Instrumen Co LTD). Pengenceran pada konsentrasi didehidrasi dengan menggunakan hidrat natrium sulfat paling sedikit 12 jam, dimana 2 μ L disuntik untuk sistem GC atau GC-MS untuk analisis.

Uap Distillation-Liquid/Liquid Ekstraksi (SD-LLE).

Pada SD-LLE prinsip ekstraksi atau pemisahannya hampir sama dengan SDE, akan tatapi pada metode ini memiliki sedikit kerebatasandaripada metode SDE. keterbatasan teknik ini  disebabkan uap membuka sistem penyulingan dan ekstraksi cair. Selama prosedur ini, tidak hanya komponen tinggi-volatile bagainya memiliki kesempatan untuk melarikan diri dari sistem distilasi, tapi analit pada Suhu tinggi (45-55 C) selama fermentasi-tumpukan tidak dipindahkan ke dalam fasa organik.

Untuk metode SD-LLE ini, digunakan  15 g sampel teh, 10 g natrium sulfat 100 μL larutan standar internal dan 500 mL air ultra-murni ditempatkan dalam labu distilasi 1L, masing-masing dari labu ini dihubungkan ke tabung kondensasi.. Kemudian cairan dipindahkan ke 500 mL pemisahan saluran dan kemudian diekstraksi tiga kali (30 × mL 3) dengan menggunakan diklorometana. Fase organik diekstraksi , dikombinasikan serta dikonsentrasikan  sampai 1 mL pada suhu 30 C dengan menggunakan  alat nitrogen-PURG dimana sebelumnya  telah ditambahkan larutan standart internal.

Ekstraksi Soxhlet.

Ekstraksi Soxhlet adalah salah satu metode ekstraksi atau pemisahan teknik klasik untuk mengekstrak minyak atsiri dari produk alami. pada ekstraksi atau pemisahan shoxhlet disiapkan sampel teh sama dengan metode yang lainnya. Pada ekstraksi ini disiapkan 100 μ L yang mengandung 15 g sampel the. larutan standar internal yang ditempatkan dalam aparat Soxhlet dan 50 mL diklorometana dalam penyulingan labu 150 mL . Pada kedua ujung sampel di Soxhlet, diberikan Celite sampai tingginya 2 cm untuk membantu memperbaiki sampel pada pengujian analit. Kemudian Ekstraksi pada analit ini dilakukan kira-kira pada suhu 50 C selama sekitar 2 jam. Setelah ekstraksi pada analit tersebut telah dilakukan, ekstraksi tersebut dipekatkan sampai dengan  1 mL pada suhu 30 ° C dengan alat nitrogen-PURG dan yelah ditambahkan laruitan standart internal.

Simak

Baca secara fonetik

Pembahasan

3.1.Kinerja kromatografi.

GC untuk pemisahan komponen volatil dalam sampel teh, BP-20 SGE kutub kolom kolom, 30 mx 0,25 mm id ketebalan film 0,25 μM umum digunakan untuk analisis kuantitatif [16]. Dalam karya ini, DB-5 kolom (30 mx 0.25 mm id ketebalan 0,25 μ m) telah digunakan untuk memisahkan komponen motivasional target dengan pemrograman suhu diuraikan di atas, dan kromatogram senyawa standar GC-FID dan GC-MS ditunjukkan Dalam Angka 1 (a) dan 2 (a) Dari kromatogram,.

Hal ini dapat dilihat setiap puncak senyawa target awal dipisahkan, dan derajat memisahkan antara dua puncak sekitar di luar 2, membenarkan kolom kapiler polar lemah dapat digunakan untuk memisahkan komponen-komponen target jika kondisi pemisahan GC dengan baik dioptimalkan Menurut kromatogram GC-FID, kami menghitung faktor relatif dari masing-masing senyawa standar, itu ditunjukkan pada Tabel 1, dan faktor relatif digunakan untuk penentuan komponen terkait di nyata Pu erh teh.

Angka 1 (b) dan 2 (b) menunjukkan kromatogram Pu-erh baku teh yang diperoleh dari GC-FID dan GC-MS penentuan, di mana puncak target sampel nyata dapat dengan mudah diukur dan dibedakan dengan akurat. Spektrum massa masing-masing puncak sasaran pada Gambar 2 (b) diperiksa oleh NIST atau Wiley spektral massa masing-masing perpustakaan, dan campared dengan mereka pada Gambar 2 (a), membenarkan bahwa setiap spektra massa komponen sama dengan orang-orang dari senyawa standar yang sesuai, dan tidak ada gangguan muncul di puncak target.

Membandingkan Angka 1 (b) dan 2 (b), kami menemukan bahwa kedua GC-FID dan metode GC-MS pemisahan dapat diterapkan untuk analisis kuantitatif komponen avor volatil dalam teh Pu-erh. Namun demikian, penentuan kuantitatif dari komponen target menggunakan GC-FID lebih hemat biaya daripada melakukan GC-MS, sehingga penentuan sisanya untuk semua sampel dilakukan di GC-FID.

Berikut merupakan parameter standar komponen-komp[onen pada kromatograpi.

3.2. Ekstraksi Pelarut dan Waktu SDE.

Selama opera tion SDE, diklorometana dan dietileter adalah ekstraksi pelarut yang paling cocok untuk ekstraksi komponen volatil karena karakteristik mereka lemah kutub [15, 17]. Pada eksperimental ini, kita pilih diklorometana ekstraksi pelarut untuk SDE, karena properti pembakaran rendah, dan titik didih lebih tinggi (40 C) dari dietileter (35 C) thusliable ke penyimpanan. Zhu et al. telah diterapkan SDE untuk mengekstrak atsiri merupakan dalam teh hijau, menegaskan dari 2 jam adalah cukup untuk mengekstrak semua target senyawa [15]. Awalnya, aparatus SDE di operasikan sebagai Zhu et al. dilakukan, dan menemukan bahwa ada sekitar 6%. hunian komponen sasaran di residu teh. Hal ini karena teh pu-erh yang kental untuk bentuk kue-seperti, dan komponen lebih di kultus untuk melepaskan dari matriks teh meskipun teh telah tanah untuk 30-60 mesh.

Kemudian kita metode ini dimodifikasi dengan menambahkan 10 g natrium sulfat ke 1 L uap meminta mengandung 300 mL air, dan kemudian mengoperasikan perangkat SDE. Setelah 2 jam dari SDE dan 15 menit lebih lanjut dari ekstraksi pelarut, residu teh kembali diekstraksi dengan SDE, kami menemukan area target puncak kurang dari 2% dari total. Jelas, titik didih air dalam uap bertanya telah disempurnakan dengan menambahkan sodium sulfat, mempercepat kecepatan pelepasan senyawa target

3.3. Pemulihan dan pengulangan

paralel eksperimental dilakukan. Lima sam Pu-erh teh  prinsip keuangan diekstraksi oleh SDE dijelaskan di atas, masing-masing. Standar deviasi relatif (RSD) berada di kisaran 1,44% - 12,6%, yang ditunjukkan dalam Tabl e 3. Untuk memeriksa ketepatan eksperimental ini, kita pilih diklorometana ekstraksi SDE untuk komponen avor volatile, jumlah yang diketahui  larutan standar ditambahkan ke alikuot teh Pu-erh. Tingkat menambah dan pemulihan yang sesuai telah dicatatkan di Tabl e 3. Perolehan kembali dari 10 senyawa target berada dalam kisaran 66,4% -109%.

3.4. Perbandingan SDE, SD-LLE dan Ekstraksi Soxhlet.

Untuk ekstraksi kuantitatif avor komponen volatil dari matriks kompleks, teknik umum digunakan adalah SDE. Karena kedua cair atau ekstraksi cair dan ekstraksi Soxhlet adalah teknik klasik [8, 10], dalam tes ini, teknik-teknik klasik dimodifikasi dibandingkan dengan SDE di ekstraksi komponen avor volatil dari teh Pu-erh untuk memilih yang terbaik untuk sampel persiapan. hasilnya. ditunjukkan di Ta 2 ble.

 Umumnya, SDE adalah yang terbaik di antara mereka, karena jumlah komponen diekstraksi lebih besar dibandingkan dengan menggunakan SD-LLC atau Soxhlet untuk komponen tinggi-volatile seperti alkohol benzil, oksida linalool, dan linalool. Hal ini mungkin atribut dengan fakta bahwa SDE adalah sistem ekstraksi tertutup dan berkesinambungan, di mana komponen target bisa "tuntas" ditransfer ke fasa organik. Selain itu, suhu air yang beredar di SDE yang ditetapkan sebesar 8. C, mengurangi kehilangan komponen-volatile tinggi.. Adapun ekstraksi komponen rendah-volatile dalam teh pu-erh, seperti 1,2,4 - Trimethoxylbenzene, SDE kurang miskin dibandingkan dengan ekstraksi Soxhlet, mungkin karena karakteristik titik didih tinggi dan ketidaksesuaian dengan uap air.

Meskipun pada SD-LLE prinsip ekstraksi sama dengan SDE, keterbatasan teknik ini jelas dalam Tabl e 2. Hal ini disebabkan uap membuka sistem penyulingan dan ekstraksi berikut langkah-cair-cair. Selama prosedur ini, tidak hanya komponen tinggi-volatile seperti alkohol benzil, oksida linalool, dan linalool dan sebagainya memiliki kesempatan untuk melarikan diri dari sistem distilasi, tapi analit pada Suhu tinggi (45-55 C) selama fermentasi-tumpukan tidak dipindahkan ke fasa organik. Namun, untuk 1,2,3 - dan 1,2,4-trimethoxylbenzene, hasil yang bertentangan muncul sebagai Tabel 2 menunjukkan. tidak dapat mengkonfirmasi apakah reaksi isomerisasi terjadi antara dua senyawa selama ekstraksi, dan penyelidikan lebih lanjut di luar pekerjaan.

ekstraksi Soxhlet adalah teknik klasik untuk mengekstrak minyak atsiri dari produk alami [7]. Tabl e 2 menunjukkan bahwa hampir dapat "mendalam" ekstrak semua 1,2,3 - dan 1,2,4 - trimethoxylbenzene dari teh pu-erh dibandingkan dengan SDE, namun sangat buruk untuk benzil alkohol, linalool oksida, linalool , alkohol phenethyl, dan geraniol. Temuan ini mengindikasikan Soxhlet cocok untuk titik didih tinggi (rendah-volatile) senyawa, seperti minyak esensial [18]. Adapun jejak komponen tinggi-volatile, terdapat pada uji analisis dengan SDE.

3.5. Penentuan Sampel Teh.

teknik berikut penentuan GC, telah di analisis  beberapa teh sampel, termasuk empat teh pu-erh matang, empat teh mentah Pu-erh, satu teh hijau (Huangshan, Anhui) dan satu teh hitam (Qimen, Anhui), dan isi dari komponen sasaran atsiri yang ditampilkan dalam e Tabel 4 . Hal ini dapat dilihat bahwa kandungan komponen volatil tinggi, seperti benzil alkohol, linalool oksida, linalool pada teh mentah lebih tinggi daripada dalam teh matang, temuan-temuan tersebut terutama disebabkan oleh suhu tinggi (45-55 C) selama tumpukan -proses fermentasi teh Pu-erh matang, mengarah pada kehilangan dari 1,2,4-trimethoxylbenzene, hasil yang bertentangan muncul sebagai komponen [19]. Namun, dalam teh mentah, isi 1,2,3 - 1,2,4-Trimethoxylbenzene dan jauh lebih rendah dibandingkan dengan teh matang, hal ini karena mikroba memainkan peranan penting

dalam sintesis dari dua senyawa selama proses fermentasi tumpukan-teh Pu-erh matang [20], yang mempromosikan prosedur reaksi metilasi. Secara umum, isi dari komponen volatil di hijau dan teh hitam lebih tinggi daripada dalam teh Pu-erh, kecuali untuk 1,2,3 - dan 1,2,4-Trimethoxylbenzene, yang tidak ditemukan di kedua teh , mungkin karena kurangnya proses fermentasi pasca-tumpukan dalam pembuatan, dan linalool, lebih rendah dibandingkan pada teh Pu-erh baku karena di kultivar erent, berbagai spesies dan prosedur pengolahan [5]

Kesimpulan

SDE gabungan metode GC dibangun untuk penentuan komponen avor volatil dalam sampel teh Pu-erh. 10 komponen avor atsiri yang kuantitatif ditentukan, dan pemulihan dan RSDs berada di kisaran 66,4% -109% dan 1,44% -12,6%, masing-masing. Metode ini dibandingkan dengan SD-LLE dan ekstraksi Soxhlet, comfirming SDE cocok untuk teh Pu-erh di antara mereka. baku teh Pu-erh dan sampel teh matang dianalisis dengan metode,, menunjukkan komponen volatile tinggi, seperti alkohol benzil, oksida linalool, dan linalool, kaya dalam teh Pu-erh mentah, sementara isi 1,2 , 3 - dan 1,2,4 - Trimethoxylbenzene jauh lebih tinggi dalam teh Pu-erh matang.